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摘要：论述了集成光学光刻、镀膜工艺中对基片的清洗步骤，阐述了常规材料的腐蚀方法及腐蚀液配制，并分析了腐蚀工艺过程中易出现的问题。
关键词：超声波清洗；干法/湿法腐蚀； 浮胶；晶片再生
中图分类号：TN305.97 文献标识码：A 文章编号：1003-353X(2005)01-0032-03
1 引言
集成光学技术是在微观领域中进行探索研究的科学，经过近30年的发展，目前已形成较完善的理论及工艺制造体系。它的发展，带动了光通信及光信息处理等方面的迅猛发展。目前不仅多种类的分立光学器件得以大量应用，而且单片多功能光路器件在工艺技术不断创新的今天，也已得到相应的开发应用。由于该项学科技术的特殊性，决定其光学器件制作工艺十分严格复杂。因此，如何使各项工艺、设备更加科学化、规范化，使之在成本、环保、安全等诸多方面更趋合理严谨，将是我们不断探索实践的课题。
2 清洗
无论是光刻工艺还是镀膜工艺，其第一道工序就是对基片进行清洗。基片表面处理得好坏，对后续工艺质量的影响至关重要，必须引起重视。
2.1 光刻工艺中的清洗步骤
将待清洗的基片放入培养皿中，按顺序分别用四氯化碳、丙酮、乙醇，对基片进行超声波清洗两遍，10min/遍。然后用去离子水冲洗干净，并吹掉基片表面残留水分。最后放入95℃烘箱中，烘干30min。也可置于洁净台内用红外灯烘干。
若是刚从镀膜机中取出的基片立即涂胶光刻，则可不需清洗步骤。基片表面处理不当，将导致涂胶不均及容易出现显影时的浮胶断条现象。
2.2 镀膜工艺对基片的清洗步骤
从洗液中取出称量瓶，用去离子水冲洗干净。将基片放入后，分别用四氯化碳溶液、丙酮、乙醇（盐酸、双氧水、去离子水的比例为1：1：7，氨水、双氧水、去离子水为1：1：7）对其进行清洗。按以上顺序分别放入75℃蒸锅中各蒸洗10min。在更换不同溶液时，期间需用去离子水冲洗基片，废液倒入废液瓶中。
以上步骤完成后，将基片用去离子水漂洗干净，在洁净室中需一片一片从去离子水中取出，立即朝一个方向吹掉表面水分，然后放入95℃烘箱中烘干30min。同样可置于红外灯下烘干。
2.3 洗液配制
将搪瓷盆洗净，倒入200g重铬酸钾，然后倒入2000ml的浓硫酸。待进行一段时间的反应，重铬酸钾全部溶解形成洗液（重铬酸钾200g + 硫酸2000ml= 洗液）。因化学反应会产生一定的温度，故待冷却后方可将洗液灌入瓶中使用。
3 腐蚀
腐蚀，是用适当的腐蚀液，将无光刻胶膜覆盖的衬底基片上薄膜材料腐蚀掉，而有光刻胶覆盖的区域保存下来。因此所用的腐蚀液必须既能腐蚀掉裸露的衬底表面薄膜材料，又不损伤光刻胶膜，这样才能把所需的图形准确地刻蚀出来。
3.1 腐蚀因子
对于显影干净、图形完整、边缘整齐的待腐蚀基片，其腐蚀图形的质量主要由光刻胶与衬底之间的粘附性好坏来决定。当光刻胶的粘附状况好时，光刻胶图像下的横向腐蚀就小。可用腐蚀因子F来衡量图形的质量[1]。
F = 腐蚀深度V / 侧向腐蚀宽度X
F值大，表示腐蚀效果好。一般F 值在0.5-2.5之间。通常F＞1 则可进行生产。
3.2 腐蚀方法
腐蚀方法可分为干法和湿法两种。干法腐蚀分为等离子腐蚀、溅射腐蚀和反应离子腐蚀等，工艺简单，无公害，但需相应的设备；湿法腐蚀虽有各向同性的缺点，但由于它设备简单，价格便宜，目前仍是普遍采用的方法 [1]。腐蚀液的配方视被腐蚀材料和光刻胶性能而定。
3.3 常用材料的腐蚀
① SiO2
HF∶NH4F（40%水溶液）= 1∶6
HF∶NH4F（固态）：H2O = 3∶6∶9（氢氟酸：氟化铵）
② Ti
HF∶HNO3∶H2O = 1∶1∶5（氢氟酸：硝酸：水）,一般1μm厚的钛膜，常温下腐蚀时间为1min。
③ Al
腐蚀液为20%的氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）溶液和纯磷酸 H3PO4 。
以H3PO4为例，操作过程是：用水浴加热 H3PO4至70℃，放入待腐蚀的基片，将容器放入超声波发生器中进行腐蚀。腐蚀过程中应把基片不断从腐蚀液中取出，放入乙醇中以去除气泡。
化学反应式为 ：2Al+6H3PO4=2Al（H2PO4）3 + 3H2↑
④ Ni
HNO3∶HCl∶H2 O = 1∶1∶3(硝酸：盐酸：水), 腐蚀温度通常选择在0℃下进行。
⑤ Cr
HCl（浓）∶H2O =3∶7（80℃温度下进行）。
⑥ W
金属腐蚀液和亚硝酸钠(25g)+氢氧化钠(4g)+水 (100ml)
⑦ Pt，Au
腐蚀液为HCl∶HNO3 = 3∶1
化学方程式：Au + HNO3 + 3HCl = AuCl3 + NO + 2H2O
3Pt + 4HNO3 + 12HCl = 3PtCl + 4NO + 8H2O
金和铂与光刻胶的粘附性能较差，腐蚀时应适当选用金属抗蚀剂，以防产生钻蚀现象。工艺通常在室温下进行，腐蚀速率约为0.3μm/min。
3.4 操作要点
操作过程必须合理。通常在腐蚀前先试做一片，找出腐蚀时间。在超声腐蚀时基片最好平放，不然会由于超声能量不一而造成腐蚀不均匀，使局部腐蚀不干净。
3.5 常见的工艺问题
① 侵蚀。腐蚀过程中因侵蚀而造成图形几何尺寸的变化是最易发生的问题，也是最难控制的。必须注意从涂胶开始的每一个操作条件，尤其是腐蚀条件，才能得到一个较好的结果，不然会由于侵蚀而破坏图形。
② 腐蚀不干净。由于腐蚀条件（温度、时间、纯度）掌握不好或腐蚀液配比发生变化等原因，会造成腐蚀不净，留有底膜。例如在腐蚀SiO2层时，一次腐蚀后发现腐蚀未干净，这时必须把片子清洗干净，待水分挥发干后再进行第二次腐蚀，否则会由于第一次腐蚀后的孔内留有水泡，降低此区域的腐蚀速率，而严重影响腐蚀质量。
4 镀膜机观察窗及观察镜的清洗
镀膜机经多次镀膜工艺后，观察窗玻璃会受到各种不同金属的污染而影响观察效果，需将其取下清洗。
清洗方法：配制腐蚀液、侵泡、加温。
① KMnO4+NaOH+H2O=3g+1g+100g
② HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶50
观察镜。根据镜表面不同金属材料的污染来配制相应的腐蚀液，但腐蚀时间不宜过长。用超声波清洗效果更好，最后用去离子水冲洗干净。
5 晶振片的再生方法
镀膜工艺中当发现膜厚速率监控仪THICKNESS 显示为全“0”时，则证明晶振片已不起振而失效。一般晶振片上被镀膜层达2-3μm时，需再生处理。方法是：取下晶振片放入培养皿中，倒入适量浓度为34%的硝酸溶液，用超声波清洗器清洗，当观察晶振片上的膜层完全清洗掉后取出，用去离子水冲洗后烘干再装回原位，并使其电极可靠接触。
晶振片较易破碎，因此用镊子夹取时不可用力过大。若使用前先在晶振片表面镀上一层保护膜（Ag为50-100nm或Al 2O3为50nm），则可延长其使用寿命。
为提高成品率，满足迅猛发展的光通信产业对器件体积、成本和集成化的要求[2]，需特别注重工艺的各个环节，加强对基片表面清洁处理。 |
