1 引言

金属有机化合物化学气相淀积(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition：MOCVD)一种大批量制备化合物半导体薄层单晶膜的方法，目前已发展为制造超薄层微结构(低维半导体材料)最常用的制备方法之一[1]。GaN MOCVD主要用于蓝光LED外延生长，因其技术门槛更高，国际上只有少数几家公司生产，国内完全依靠进口。中国电子科技集团公司第四十八研究所在国家“863”计划的支持下，近几年来对GaN MOCVD设备进行了卓有成效的探索。

从生产型设备的角度来看，生长的均匀性、重复性、可靠性指标比薄膜质量更为重要。为满足生产型GaN MOCVD(6片机)设备所要求的薄膜质量、均匀性和重复性，必须注意几个关键的因素：压力、流量、温度场、层状气流和死区[2]。其中，压力控制技术涉及MOCVD设备的各个部分，包括反应室、MO源携带、气体输运、抽排气和气体纯化等，主要技术手段有压力闭环控制、气体切换自动补偿、差压控制、MO源压力控制、载气压力控制等。

2 反应室压力控制

GaN低压生长的“停滞边界层模型”理论认为：反应压力影响反应粒子的迁移距离，在其它条件相同的前提下，压力增减会使停滞层厚度发生变化，影响生长速率以及外延层的平整性。

在GaN MOCVD生长工艺过程中，衬底高速旋转，各路MO源快速切换，加上温度高达1200℃对气流产生的热浮力等，都会对反应室压力产生影响；而压力的变化有可能会产生严重的湍流，破坏GaN生长所要求的层流环境。如何保证在生长过程反应室的压力在0～133．32 kPa范围内任意设置点保持控制稳定，是GaN MOCVD设备中的关键技术之一。

2．1 高精度闭环控制

反应室的压力采用压力传感器(薄膜规)实时采集，通过控制器改变执行器(碟阀)的开度来调节反应室的压力，当反应室实际压力高于目标压力时，控制器增大执行器的开度；当反应室实际压力底于目标压力时，控制器减小执行器的开度，通过调节，将其控制为一个稳定的值。

执行器的开度与流量的变化并非线性的，在接近于全关(开度为0)时，开度的微小变化将强烈影响流量的变化；而在接近于全开(开度为100％)时，开度的变化对流量的影响很小。这种非线性调节将对反应压力产生扰动，解决办法是采用余弦算法来补偿这种非线性，改善压力调节的稳定性。

另外，为了保证反应室压力控制稳定，设备中采用了高精度闭环控制仪表和传感器，并采用PID调节，通过RS-232串行接口或模拟量对仪表进行实时监控。值得注意的是，压力传感器的安装位置对压力控制有很大的影响：如果靠近喷淋头位置，则能够检测到反应真实压力，但由于执行器在泵口，对反应压力的调整有一定的滞后；如果靠近泵口，则能够保证对检测点的压力控制稳定，但与反应真实压力有一定的差异。选择合适的安装位置和抽气管道通径，可使反应压力在6．66～106．65 kPa范围内稳定度达±33．33 Pa。

2．2 自动补偿

自动补偿的原理：若有某一定量的气体切换进入Reactor(反应室)，就有等量的载气流量从进入Reactor切换到进入Bypass(旁路)，始终保持进入反应室的总气量恒定，减小因气流量增减所造成的扰动。

自动补偿的原理看上去很简单，但实现起来非常复杂。首先，从气路设计上必须增加两条补偿管路，其量程大于所有需要切换的MO源最大流量之和，并留有一定的扩展余量。补偿气路图如图1所示。

其次，由于各种气体的黏滞系数不同，要实现真正的“等量”，在计算时必须考虑到气体的黏滞系数。

另外，在进行工艺编辑时，必须考虑主载气与NH3总流量的恒定。

在工艺过程中，首先扫描整个工艺过程，计算切换进入反应室的最大流量值M；然后根据每一步中各路MO源是否进入反应室，结合上一步与下一步的流向，计算出进入Reactor的总流量起始值与目标值，进而计算出当前步中两路补偿流量的起始值和目标值。不管当前步是正常步还是斜率步，补偿流量(补偿1或补偿2)总是从起始值斜率变化到目标值。具体计算方法可与本文作者联系。

如果补偿1起始流量、补偿1目标流量、补偿2起始流量和补偿2目标流量等4个流量值完全相同，则说明上一步、当前步和下一步进入Reactor的流量完全一致，但补偿1和补偿2仍必须切换。

由于任意两个工艺步之间的补偿流量计算相互关联，因此在工艺运行过程中，如果需要在线修改工艺参数，必须注意：禁止在当前步之前插入或删除任何步，禁止在循环体中插入或删除任何步，否则会造成补偿流量计算上的紊乱，造成压力突变，影响反应室内的压力状态。

2．3 MO源输运压力控制

反应物的浓度，尤其是TMGa的浓度对生长速度的影响明显。保持MO源瓶温度和载气压力恒定，是保证MO源携带量恒定、可重复的关键条件之一。

MO源的蒸汽压对温度极为敏感，因此恒温槽的控温精度直接影响MO源的携带量。恒温槽的控温精度要求在±0．1℃或更高。

另外，为了防止载气压力的变化影响MO源的携带量，在MO源瓶出口与Bypass／Reactor切换阀之间增加电子压力控制器(控制入口压力恒定)，以保证源瓶压力恒定，见图2。

在工艺过程中，为了避免载气刚开始通入源瓶时MO源蒸汽压不稳定，一般采用提前5～10 min通入载气，将其预先通入Bypass：等到电子压力控制器读数稳定、MO源携带量稳定后再通过微死区组合阀切换到Reactor。虽然在一定程度上浪费了MO源，但能够确保对反应压力无扰动，达到工艺重复、界面陡峭的要求。

2．4 差压控制

在生长多量子阱结构时，由于阱层和垒层材料成份不一样，要求在多种MO源之间进行切换，每一层的厚度为几十纳米甚至只有几个纳米。如果在MO源切换过程中Bypass与Reactor的压力不一致，切换的瞬间Bypass与Reactor管道连通，对反应室的气流场和压力场造成扰动，影响量子阱的界面陡峭生长和组份的精确性，并直接影响发光效率和波长。

为了减少气体切换时对反应室气流场和压力的冲击，任何一路MO源从Bypass切换到Reactor之前，必须尽可能使Bypass和Reactor之间的压力保持平衡。因此在III族主载气管道与Bypass管道之间，增加差压检测，见图3。

通过差压检测信号对Bypass流量进行实时调节，实现闭环自动控制，能够将Bypass与Reactor。之间的差压控制在±19．99 Pa以内。

理论上，III／V族气体均需要进行差压控制。但考虑到NH3的作用是在生长GaN时提供氮源，并保持富N气氛，从生长的最开始就基本保持大流量；SiH4的用量极少，相对于大流量的NH3与载气来说，几乎可以忽略不计，因此，V族气体不必要进行差压控制，可降低设备成本。

差压调节可以考虑采用软件PID控制的方法：当检测到Reactor与Bypass压力有差异时，采用PID算法计算出一个调节量，减小／增加Bypass流量，使得Reactor与Bypass的压力趋于一致：由于Bypass出口与干式泵之间受针阀控制，使得少量的Bypass流量就可以与大量的Reactor载气压力平衡。一般情况下，调整针阀开度，可使在整个工艺过程中，Bypass的流量控制在适当范围以内：过大则浪费载气，过小则影响精度。需要注意的是，由于从检测差压到调节输出有一个滞后时间，因此在压力变化速度比较快的情况下，调节有可能出现明显的滞后现象；另外，PID参数的选取比较关键，应避免自激振荡：在差压变化量很小的时候，因自身调节量的变化引起的差压变化。目前尚无相关资料参考，只能根据系统的特征以及经验值进行摸索。

采用硬件控制可以满足实时性要求，但进口闭环差压控制系统价格昂贵，相应增加了设备成本。

3 其它压力控制

作为生产型设备，必须考虑到载气(N2和H2)的压力波动对生长产生影响。GaN MOCVD的载气纯度要求在8 N以上，一般均需配备专用的大流量纯化器。H2的纯度直接对LED的亮度产生影响，有条件的可以配备钯管。N2的压力一般应比H2高，防止H2向N2管道中扩散，同时保证在紧急状态下用N2冲洗管道。

另外，在纯化器选型时，额定流量要求比工艺流量大l~2个规格，以满足载气切换时的突发流量和压力要求。

4 影响压力控制精度的其它因素

温度场、反应气体管径和光洁度，甚至气体进入反应室前的管道长度、干式泵前级过滤器、压力传感器的安装方式等都有可能对反应室的压力恒定产生影响。针对这些因素不断优化GaN MOCVD设备的设计，进一步提高国产设备的可靠性和可维护性、提高部件的国产化率，降低设备成本等将是下一步产业化工作的重点。

5 结束语

压力闭环自动控制、差压控制、MO切换自动补偿、MO源压力控制等技术措施，在由中国电子科技集团公司第四十八研究所承担的国家“863”计划项目“用于GaN的生产型MOCVD(6片机)设备”中得到实际运用，在1．33 kPa的工艺压力下，压力偏差在±19．99 Pa以内，并于2005年1月31日在南昌大学材料研究所生长出多量子阱蓝光LED外延片；2005年8月30日通过了以“863”计划新材料领域专家陈皓明教授为组长的专家组验收，验收结论为“优”；这标志着我国自主研制的、具有自主知识产权的第一台生产型GaN MOCVD(6片机)设备研制成功，成为少数几个具备生产型GaN MOCVD设备研发和生产能力的国家之一，突破了制约我国半导体照明工程的瓶颈技术--外延设备技术，为我国的微电子、光电子产业的进一步发展起到积极作用。

6 鸣谢

本文的工作得到国家高技术研究发展专项经费的资助(2002AA311243)。在本文的完成过程中，得到袁章其教授的悉心指导；GaN MOCVD课题组成员提供了有价值的资料和宝贵意见，在此一并表示衷心的感谢。